鉬酸銨分光光度法GB 11893-89

1 主題內(nèi)容與適用范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測(cè)定總磷的方法?？偭装ㄈ芙獾摹㈩w粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取25mL試料，本標(biāo)準(zhǔn)的**低檢出濃度為0.01mg/L，測(cè)定上限為0.6mg/L。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測(cè)定。

2 原理：

在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。

3 試劑：

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均應(yīng)使用符合G家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。

3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。

3.3 高氯酸(HClO4)，優(yōu)級(jí)純，密度為1.68g/mL。

3.4 硫酸(H2SO4)，1+1。

3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)=1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋**1000mL。

3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋**1000mL。

3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，并稀釋**100mL。

3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋**100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。

3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，放在約4攝氏度處可保存二個(gè)月。

3.11 濁度一色度補(bǔ)償液：混合兩個(gè)體積硫酸(3.4)和一個(gè)體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當(dāng)天配制。

3.12 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉(zhuǎn)移**1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋**標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存**少六個(gè)月。

3.13 磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)轉(zhuǎn)移**250mL容量瓶中，用水稀釋**標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷。使用當(dāng)天配制。

3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。

4 儀器 實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備和下列儀器。

4.1 醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。

4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。

4.3 分光光度計(jì)。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。

5 采樣和樣品

5.1 采取500mL水樣后加入1mL硫酸(3.1)調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。

5.2 試樣的制備：取25mL樣品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。

6 分析步驟：

6.1 空白試樣按(6.2)的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測(cè)定時(shí)相同體積的試劑。6.2 測(cè)定 ：6.2.1 消解：

6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器(4.1)中加熱，待壓力達(dá)1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120℃時(shí)、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降**零后，取出放冷。然后用水稀釋**標(biāo)線。注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過硫酸鉀消解時(shí)，需先將試樣調(diào)**中性。

6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮**10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮**10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱**高氯酸冒白煙，此時(shí)可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液在錐形瓶?jī)?nèi)壁保持回流狀態(tài)，直**剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)**剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移**具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋**標(biāo)線。

注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。高氯酸和有機(jī)物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危險(xiǎn)，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入硝－酸高氯酸進(jìn)行消解。②jue不可把消解的試作蒸干。③如消解后有殘?jiān)鼤r(shí)，用濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水充分清洗錐形瓶及濾紙，一并移到具塞刻度管中。 ④水作中的有機(jī)物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時(shí)，可用此法消解。6.2.2 發(fā)色 ：分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。注：①如試樣中含有濁度或色度時(shí)，需配制一個(gè)空白試樣(消解后用水稀釋**標(biāo)線)然后向試料中加入3mL濁度——色度補(bǔ)償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。②砷大于2mg/L干擾測(cè)定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測(cè)定，通氮?dú)馊コｃt大于50mg/L干擾測(cè)定，用亞硫酸鈉去除。6.2.3 分光光度測(cè)量：室溫下放置15min后，使用光程為10mm或30mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。注：如顯色時(shí)室溫低于13℃，可在20～30℃水浴中顯色15min即可。 6.2.4 工作曲線的繪制 取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.14)。加水**50mL。然后按測(cè)定步驟(6.2)進(jìn)行處理。以水做參比，測(cè)定吸光度。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。 7 結(jié)果的表示： 總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計(jì)算：C=m/V 式中：m——試樣測(cè)得含磷量，μg； V——測(cè)定用試樣體積，mL。#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#