水質(zhì)總氮的測定
水質(zhì)總氮的測定方法主要有：
1.堿性過硫酸鉀紫外分光光度法（GB 11894-89）：如英GRAIKING，中G銳泉等品牌是主流的在這個標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上優(yōu)化的產(chǎn)品。
2.氣相分子吸收光譜法：該方法主要應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室。
3.也有采用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進(jìn)行測量，然后將結(jié)果累加值作為總氮的測量結(jié)果。典型應(yīng)用如德GWTW。
在環(huán)境地表水、水質(zhì)監(jiān)測*域，堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優(yōu)化方法是當(dāng)前的主要方法。
本文主要介紹的是氣相分子吸收光譜法。
范圍
1.本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、水庫、湖泊、江河水中總氮的測定。檢出限0.050mg/L，測定下限0.200mg/L，
測定上限100mg/L。
引用標(biāo)準(zhǔn)
2.下列文件中的條文通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文，與本標(biāo)準(zhǔn)同效。
GB 11894─89 水質(zhì) 總氮的測定 紫外分光光度法
當(dāng)上述標(biāo)準(zhǔn)被修訂時，應(yīng)使用其**新版本。
術(shù)語與定義
3.下列定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1 氣相分子吸收光譜法
在規(guī)定的分析條件下，將待測成分轉(zhuǎn)變成氣態(tài)分子載入測量系統(tǒng)，測定其對特征光譜吸收的方法。
原理
4.在120℃～124℃堿性介質(zhì)中，加入過硫酸鉀氧化劑，將水樣中氨、銨鹽、亞硝酸鹽以及大部分有
機(jī)氮化合物氧化成硝酸鹽后，以硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法進(jìn)行總氮的測定。
試劑
5.本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，除特別注明，均為符合G家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑；實(shí)驗(yàn)用水為無氨水或新制備
的去離子水。
5.1 無氨水的制備：將一般去離子水用硫酸酸化**pH<2 后進(jìn)行蒸餾，棄去**初100ml 餾出液，收集后
面足夠的餾出液，密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 堿性過硫酸鉀溶液：稱取4g 過硫酸鉀（K2S2O8）及1.5g 氫氧化鈉（NaOH），溶解于水中，加水稀釋**1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。
5.3 鹽酸：C(HCl)=5mol/L，優(yōu)級純。
5.4三氯化鈦：15% 原液，化學(xué)純。
5.5 無水高氯酸鎂（Mg(ClO4)2）：8～10 目顆粒。
5.6 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1.00mg/ml）：稱取預(yù)先在105～110℃干燥2h 的優(yōu)級純硝酸鈉（NaNO3）3.034g，溶解于水，移入500ml 容量瓶中，加水稀釋**標(biāo)線，搖勻。
5.7 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.00μg/ml)：吸取硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.6），用水逐級稀釋而成。
儀器、裝置及工作條件
6.1 儀器及裝置
6.1.1 氣相分子吸收光譜儀。
6.1.2 鎘（Cd）空心陰極燈。
氣液分離裝置
1－清洗瓶；2－定量加液器；
3－樣品吹氣反應(yīng)瓶；4－恒溫水??；5－干燥器
6.1.3 圓形不銹鋼加熱架。
6.1.4 可調(diào)定量加液器：300ml 無色玻璃瓶，加液量0～5ml，用硅膠管連接加液嘴與樣品反應(yīng)瓶蓋的加
液管。
6.1.5 比色管：50ml，具塞。
6.1.6 恒溫水?。弘p孔或4 孔，溫度0℃～100℃，控溫精度±2℃。
6.1.7 高壓蒸汽消毒器：壓力1.1～1.3kg/cm2，相應(yīng)溫度120℃～124℃。
6.1.8 氣液分離裝置（見示意圖）：清洗瓶1 及樣品反應(yīng)瓶3 為50ml 的標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃瓶；干燥管5 中放
入無水高氯酸鎂（5.5）。將各部分用PVC 軟管連接于儀器（6.1.1）。
6.2 參考工作條件
空心陰極燈電流：3～5mA；載氣（空氣）流量：0.5L/min；工作波長：214.4nm；光能量保持在100%～
117%范圍內(nèi)；測量方式：峰高或峰面積。
水樣的采集與保存
7.水樣采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化**pH<2，在24h 內(nèi)進(jìn)行測定。
水樣的預(yù)處理
8.取適量水樣（總氮量5～150μg）置于50ml 比色管（6.1.5）中，各加入10ml 堿性過硫酸鉀溶液（5.2），加水稀釋**標(biāo)線，密塞，搖勻。用紗布及紗繩裹緊塞子，以防濺漏。將比色管放入高壓蒸汽消毒器（6.1.7）中，蓋好蓋子，加熱**蒸汽壓力達(dá)到1.1～1.3kg/cm2，記錄時間，50min 后緩慢放氣，待壓力指針回零，趁熱取出比色管充分搖勻，冷卻**室溫待測。同時取40ml 水制備空白樣。
干擾的消除
9.消解后的樣品，含大量高價鐵離子等較多氧化性物質(zhì)時，增加三氯化鈦用量**溶液紫紅色不褪進(jìn)行
測定，不影響測定結(jié)果。#p#分頁標(biāo)題#e#
步驟
10.1 測量系統(tǒng)的凈化
每次測定之前，將反應(yīng)瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中，通入載氣，凈化測量系統(tǒng)，調(diào)整儀器零點(diǎn)。測定后，水洗反應(yīng)瓶蓋和砂芯。
10.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.7），分別置于樣品反應(yīng)瓶中，加水釋**2.5ml，加入2.5ml 鹽酸（5.3），放入加熱架（6.1.3），于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加熱10min。逐個取出樣品反應(yīng)瓶，立即與反應(yīng)瓶蓋密閉，趁熱用定量加液器（6.1.4）加入0.5ml 三氯化鈦（5.4），通入載氣，依次測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以吸光度與所對應(yīng)的硝酸鹽氮的量（μg）繪制校準(zhǔn)曲線。
10.3 水樣的測定
取待測試樣（8）2.5ml 置于樣品反應(yīng)瓶中，以下操作同10.2 校準(zhǔn)曲線的繪制。
測定水樣前，測定空白樣，進(jìn)行空白校正。
結(jié)果的計算
精密度與準(zhǔn)確度
12.1 精密度
測定總氮為3.05mg/L±0.15mg/L 的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品（n=6），測得結(jié)果為2.95～3.04mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)
偏差1.14%。
12.2 準(zhǔn)確度
測定3.05mg/L±0.15mg/L 的統(tǒng)一標(biāo)樣，測得平均值3.01mg/L，相對誤差1.3%；對地表水樣加入
15.25μg 總氮標(biāo)樣，測得回收率93.0%～101%。
