介紹
校準(zhǔn)并隨后驗(yàn)證濁度計(jì)校準(zhǔn)以進(jìn)行低水平測量的過程對用戶技術(shù)和周圍環(huán)境非常敏感。當(dāng)測得的濁度水平降至1.0 NTU以下時(shí)，由氣泡，微粒污染和雜散光引起的干擾成為主要因素。為了使這些錯(cuò)誤zui小化，可以采用許多方法。低水平校準(zhǔn)的兩種zui常見方法是一點(diǎn)校準(zhǔn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)。
在識別并解決了濁度干擾后，可以確定zui適合特定低電平測量的校準(zhǔn)方法。本文討論了可能的錯(cuò)誤以及哈希公司對其濁度計(jì)使用的校準(zhǔn)方法。
低濁度測量中的干擾
哈希公司的濁度儀校準(zhǔn)方法在幾代濁度儀中一直非常一致。在濁度科學(xué)中，眾所周知，濁度和濁度散射光（由與入射光源成90度角的粒子散射的光）之間的相關(guān)性在0.012到40 NTU的范圍內(nèi)是高度線性的。由于這種關(guān)系，可以采用減少校準(zhǔn)誤差，同時(shí)將測量精度擴(kuò)展到zui低濁度水平的方法。
在非常低的濁度水平下，測量誤差變得非常明顯。錯(cuò)誤的主要來源是雜散光。雜散光定義為到達(dá)光散射（90度）檢測器但未被樣品散射的任何光。雜散光始終是正面干擾。雜散光的來源包括儀器光學(xué)器件中的灰塵污染，質(zhì)量低劣或樣品池和儀器電子器件損壞。減少雜散光的zui佳方法是設(shè)計(jì)具有高質(zhì)量光學(xué)器件的堅(jiān)固儀器，再加上良好的實(shí)驗(yàn)室和測量技術(shù)。哈希公司在雜光水平極低的儀器生產(chǎn)方面處于市場*先地位。
另一個(gè)重大錯(cuò)誤可歸因于樣品中的氣泡。通過在測量前將樣品放置一小段時(shí)間（2-5分鐘），可以輕松消除大多數(shù)樣品中的氣泡。對于過程儀表，zui好通過使用氣泡收集器來去除氣泡。在低濁度水平下，等待2–5分鐘不會(huì)導(dǎo)致顆粒沉降。
必須考慮的第三個(gè)誤差源是通過準(zhǔn)備校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品造成的。如果密切注意清潔度，可以使用高質(zhì)量的稀釋水（低濁度）并采用良好的分析技術(shù)，則可以輕松，準(zhǔn)確地以更高的值（大于1 NTU）制備校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)液。通過解決這些問題，分析人員可以將濁度水平降低到10 NTU時(shí)將標(biāo)準(zhǔn)物的濃度控制在2％以內(nèi)，而濁度水平在10 NTU和1 NTU之間時(shí)將標(biāo)準(zhǔn)物的濃度控制在3％以內(nèi)。如果使用zui高質(zhì)量的稀釋水（超濾或反滲透）制備所有標(biāo)準(zhǔn)液并清潔樣品室，樣品池和玻璃器皿，則可以制備低于1.0 NTU的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)液。必須采用出色的實(shí)驗(yàn)室技術(shù)來減少任何污染源。不幸，
哈希公司設(shè)計(jì)其儀器用于更**別的校準(zhǔn)，因?yàn)闇?zhǔn)備的20 NTU標(biāo)準(zhǔn)液的精度通常優(yōu)于2％。低于1 NTU的標(biāo)準(zhǔn)液制備會(huì)導(dǎo)致更大的誤差，這主要是由于稀釋水中殘留的濁度所致。過濾將大大降低這種干擾。如果可能，請使用經(jīng)過超濾過程（例如反滲透）的蒸餾水或去離子水。
一站式校正算法
哈希濁度儀的校準(zhǔn)旨在減少或消除先前提出的干擾。校準(zhǔn)算法非常簡單，并且基于兩個(gè)讀數(shù)。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)和零點(diǎn)（不需要標(biāo)準(zhǔn)）。下面討論該算法方法的基礎(chǔ)。
•濁度檢測儀對濁度的響應(yīng)在0.012至40 NTU的范圍內(nèi)呈高度線性關(guān)系。該線性度允許在此范圍內(nèi)的任何一點(diǎn)使用單一標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn)。對于哈希濁度計(jì)，由于易于制備且精度高，因此shou選20 NTU校準(zhǔn)點(diǎn)。即使稀釋水具有一定的濁度（小于0.5 NTU），對標(biāo)準(zhǔn)造成的誤差也很小。此外，由于儀器雜散光造成的誤差在20 NTU時(shí)可以忽略不計(jì)。由于在20 NTU下執(zhí)行的校準(zhǔn)具有非常低的誤差，因此從理論上講，將濁度計(jì)校準(zhǔn)到此水平時(shí)，測量誤差也將很小。如果在20 NTU時(shí)標(biāo)準(zhǔn)和儀器之間的誤差之和等于2％，則可以將相同的精度外推至低電平測量。
•零點(diǎn)在關(guān)閉儀器光源的情況下執(zhí)行，但所有其他測量參數(shù)均已到位。在此測量過程中，會(huì)從所有后續(xù)測量中有效消除可能會(huì)導(dǎo)致干涉的光學(xué)器件或環(huán)境中的任何殘留光。這通常被稱為空白值或暗值。通常，零點(diǎn)是在儀器通電后確定的。
•進(jìn)行了零位測量和標(biāo)準(zhǔn)測量后，儀器算法會(huì)在這兩點(diǎn)之間畫一條直線，以構(gòu)建線性校準(zhǔn)曲線。**剩余的錯(cuò)誤是由儀表燈產(chǎn)生的雜散光引起的。該誤差成為zui低測量值（通常低于0.05 NTU）的一個(gè)因素。
•大多數(shù)哈希濁度儀都需要測量稀釋水（DW），因此可以補(bǔ)償用于制備**校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品的稀釋水的濁度影響。一旦測量，DW標(biāo)準(zhǔn)值將存儲(chǔ)在濁度儀的軟件中。然后從其他校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的測量值中減去該值。通過從校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品的測量值中減去該值，可以計(jì)算出每種校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品的jue對值，并使**校準(zhǔn)點(diǎn)的精度zui大化。
單點(diǎn)校準(zhǔn)算法的使用處理了上面提到的所有干擾，除了在打開儀器光源時(shí)觀察到的雜散光之外。這種干擾是通過將儀器設(shè)計(jì)為產(chǎn)生高準(zhǔn)直的光并消除光線暴露于除樣品池之外的儀器光學(xué)器件內(nèi)部的所有表面而實(shí)現(xiàn)的。這正是哈希公司所做的。憑借高質(zhì)量的組件和嚴(yán)格的設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)，哈希哈希計(jì)能夠?qū)⑷肷錈綦s散光帶到非常低的水平（<0.025 NTU）。只有在zui低的濁度水平下，才可以觀察到一小部分的雜散光，并且始終是正干擾。
使用**標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)可以充分解決由于使用低級標(biāo)準(zhǔn)而導(dǎo)致的干擾。在線性范圍（0.012至40 NTU）內(nèi)，儀器的精度與標(biāo)準(zhǔn)值保持一致。這意味著，如果在20 NTU處產(chǎn)生2％的誤差，則在線性范圍內(nèi)的任何地方，測量誤差將為2％。但是，如果使用低級標(biāo)準(zhǔn)，并且精度為10％（典型值），則線性范圍內(nèi)的測量精度也將為10％。使用可以準(zhǔn)確準(zhǔn)備的**標(biāo)準(zhǔn)將導(dǎo)致低級測量的zui高準(zhǔn)確性。
兩點(diǎn)校準(zhǔn)算法
兩點(diǎn)校準(zhǔn)算法是濁度儀校準(zhǔn)的常用方法。該方法使用通常在測量范圍的zui末端設(shè)置的兩個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。必須定義兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，一個(gè)濁度值高，另一個(gè)濁度值（非零）低。該算法通過兩個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)繪制一條直線，然后在0.012至40 NTU的整個(gè)線性范圍內(nèi)外推該直線的合成斜率。
從理論上講，這種方法應(yīng)該解決上述的低電平干擾，并補(bǔ)償雜散光，而不管其電平如何。由于校準(zhǔn)中考慮了雜散光，因此對極高質(zhì)量的儀器組件和設(shè)計(jì)的需求就不那么重要了。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品的準(zhǔn)備是準(zhǔn)確性的關(guān)鍵，因?yàn)闇?zhǔn)備不佳的標(biāo)準(zhǔn)品會(huì)帶來很大的誤差。兩點(diǎn)校準(zhǔn)方法的主要問題在于準(zhǔn)備和正確測量低濃度校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品的困難。正如在單點(diǎn)校準(zhǔn)中提到的那樣，由于前面討論的問題，幾乎不可能準(zhǔn)確地制備低濁度標(biāo)準(zhǔn)液。
哈希濁度儀通常不使用兩點(diǎn)校準(zhǔn)方法，因?yàn)檫@會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)誤的負(fù)測量誤差。錯(cuò)誤的負(fù)誤差表示測量讀數(shù)低于樣品的真實(shí)值。在濁度測量中，假陰性結(jié)果可能會(huì)使水處理廠的工作人員認(rèn)為他們生產(chǎn)的是低濁度的水，而實(shí)際上，他們所生產(chǎn)的水的濁度值比所報(bào)道的要高。如果校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)值實(shí)際上高于其報(bào)告值，則很容易產(chǎn)生假陰性條件。在兩點(diǎn)校準(zhǔn)的低端用低濃度標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，制備誤差通常為正（即，標(biāo)準(zhǔn)品的實(shí)際值高于報(bào)告的值）。該正誤差可歸因于未考慮標(biāo)準(zhǔn)制劑中所用稀釋水的濁度。當(dāng)使用這樣的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，所得的測量條件通常具有錯(cuò)誤的負(fù)偏差，從而創(chuàng)建了錯(cuò)誤的負(fù)測量條件。許多儀器制造商試圖使用質(zhì)量較低的組件來節(jié)省成本。這樣做增加了精確準(zhǔn)備的標(biāo)準(zhǔn)的重要性，這些標(biāo)準(zhǔn)考慮了準(zhǔn)備過程中引入的所有濁度。許多儀器制造商試圖使用質(zhì)量較低的組件來節(jié)省成本。這樣做增加了精確準(zhǔn)備的標(biāo)準(zhǔn)的重要性，這些標(biāo)準(zhǔn)考慮了準(zhǔn)備過程中引入的所有濁度。許多儀器制造商試圖使用質(zhì)量較低的組件來節(jié)省成本。這樣做增加了精確準(zhǔn)備的標(biāo)準(zhǔn)的重要性，這些標(biāo)準(zhǔn)考慮了準(zhǔn)備過程中引入的所有濁度。
使用StablCal®進(jìn)行校準(zhǔn)
如上所述，當(dāng)制備甲maz標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)品的濁度是稀釋水的濁度和甲maz聚合物的濁度之和。由于稀釋水的濁度可能未知，因此必須在濁度計(jì)上進(jìn)行測量，以便可以從制備標(biāo)準(zhǔn)液的凈濁度中減去它。進(jìn)行稀釋水濁度的減法后，將得到用于校準(zhǔn)的高度準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)液。
但是，在工廠準(zhǔn)備StablCal®標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，會(huì)考慮稀釋水值，并在包裝??前將標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)整為理論值。因此，當(dāng)使用StablCal®標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，無需使用儀器來測量稀釋水的值。較新的哈希儀器已修改了校準(zhǔn)曲線，不需要在校準(zhǔn)過程中測量稀釋水。這些包括SC平臺(tái)以及2100Q和2100Qis濁度儀上的所有過程儀表。當(dāng)選擇參照StablCal的校準(zhǔn)曲線時(shí)，這些儀器消除了與此測量相關(guān)的步驟。
針對哈希實(shí)驗(yàn)室2100AN，2100AN IS，2100N，2100N IS以及2100P和2100P IS便攜式濁度儀的StablCal校準(zhǔn)套件進(jìn)行了修改，以適應(yīng)這些濁度儀模型的現(xiàn)有算法。這些儀器具有現(xiàn)有的校準(zhǔn)軟件，作為校準(zhǔn)程序的一部分，仍然需要測量稀釋水。為了適應(yīng)此步驟，這些套件包括要在稀釋水測量步驟中使用的<0.1 NTU穩(wěn)定溶液。<0.1會(huì)給校準(zhǔn)曲線帶來非常小的誤差，誤差小于0.2％，這仍然允許儀器在其公布的規(guī)格范圍內(nèi)運(yùn)行。
結(jié)論
zui佳的校準(zhǔn)方法應(yīng)將導(dǎo)致低濁度測量的所有誤差減至zui小。在低水平時(shí)，主要的儀器誤差是雜散光，zui好通過儀器設(shè)計(jì)將其zui小化。通過使用精確準(zhǔn)備的更**別的標(biāo)準(zhǔn)，可以減少與校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的其他錯(cuò)誤。哈希濁度儀通過將高質(zhì)量的儀器與高精度的標(biāo)準(zhǔn)相結(jié)合，成功地使用了單點(diǎn)校準(zhǔn)方法?？梢詫⒏蓴_降到zui低，并且可以準(zhǔn)確，一致地進(jìn)行低電平測量，以實(shí)現(xiàn)zui佳的濁度測量。無論使用哪種校準(zhǔn)方法，校準(zhǔn)后都必須使用獨(dú)立的驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)來驗(yàn)證儀器的性能。驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)的zui佳來源必須在規(guī)定的容錯(cuò)范圍內(nèi)進(jìn)行準(zhǔn)確分析。滿足這些標(biāo)準(zhǔn)的可用標(biāo)準(zhǔn)示例包括StablCal®穩(wěn)定的Formazin認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)和也具有規(guī)定精度公差的干式驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)。通過驗(yàn)證，zui終用戶可以放心他們的儀器針對性能進(jìn)行了優(yōu)化。
